国务院办公厅关于在燃油税正式实施前切实加强和规范公路养路费征收管理工作的通知
国务院办公厅
国务院办公厅关于在燃油税正式实施前切实加强和规范公路养路费征收管理工作的通知
国办发 〔2006〕103号
各省、自治区、直辖市人民政府，国务院各部委、各直属机构：
公路养路费是公路建设和养护的主要资金来源。为深化和完善财税体制改革，从源头上遏制乱收费，鼓励节约能源，以及建立稳定的公路发展资金渠道，国家在1999年进行了交通与车辆税费改革。1999年10月修订的《中华人民共和国公路法》规定，国家采用依法征税的办法筹集公路养护资金，具体实施办法和步骤由国务院规定。随后，《国务院批转财政部、国家计委等部门〈交通和车辆税费改革实施方案〉的通知》（国发〔2000〕34号）明确指出，先行出台车辆购置税，考虑到国际市场原油价格较高，为稳定国内油品市场，燃油税的出台时间将根据国际市场原油价格变动情况，由国务院另行通知。同时要求，在燃油税正式实施前，要继续做好公路养路费等规费的征收管理工作，确保足额征缴。
几年来，有关部门一直密切关注国际国内市场油价变动情况，不断修改完善燃油税实施方案，进一步落实改革配套措施，积极为实施燃油税改革创造条件。交通部门认真贯彻《中华人民共和国公路法》和国务院的要求，在燃油税实施前，积极做好公路养路费的征收管理工作，财政、发展改革、公安等部门以及地方各级人民政府大力支持协助，广大车主密切配合，养路费征收管理工作取得了显著成绩。但也要看到，目前在养路费征收管理工作中还存在一些问题，主要是：少数车主对征收养路费的法律法规和政策存有模糊认识，逃缴、漏缴养路费；为争抢费源，部分地区随意降低征收标准，吸引外地车辆改挂本地牌照；征收环境亟待改善，暴力抗费事件时有发生等，造成国家规费大量流失，不利于公路建设和养护的顺利进行。目前，国际油价仍在波动，实施燃油税改革的时机还需进一步观察。因此，在燃油税正式实施前，各地区、各有关部门要按规定继续做好养路费的征收管理工作，保障公路建设和养护的资金需求。经国务院同意，现就在燃油税正式实施前进一步加强和规范公路养路费征收管理工作通知如下：
一、提高思想认识，继续做好养路费征收管理工作
（一）高度重视做好养路费征收管理工作。近几年来，我国公路事业迅速发展，公路总量和客货运量不断增加，养护任务日益繁重，建设、养护所需资金快速增长。在燃油税出台前，加强和规范养路费征收管理工作，是保障公路建设顺利进行、提高公路养护质量的迫切需要。同时，建立良好的养路费征收秩序，可以为完善燃油税实施方案，顺利出台燃油税创造有利条件。各地区、各有关部门要提高认识，加强组织领导，依法做好养路费的征收管理工作，确保养路费及时、足额、有序征收。要加强养路费资金使用的管理和监督，确保专款专用。加快公路养护运行机制改革，降低人员经费支出，提高养路费使用效益。
（二）养路费征收管理要坚持地方政府统一领导、交通部门具体负责、各有关部门密切配合的工作机制。地方各级人民政府要及时采取有效措施解决存在的矛盾和问题，积极为养路费征收管理创造良好的条件。公安、财政、税务、工商、物价、农机、宣传等有关部门要支持和协助交通部门做好养路费征收稽查工作。
（三）增强车主的自觉缴费意识。要加大宣传工作力度，通过多种形式广泛宣传征收养路费的意义，使广大车主充分认识养路费的性质、用途和作用，充分了解养路费征收管理的有关法律法规和政策，澄清模糊认识，增强自觉缴费意识。
二、完善征收管理政策，建立规范有序的征收秩序
（一）规范养路费征收标准。目前，机动车流动性越来越强，活动范围越来越广，保持地区间养路费征收水平的基本均衡有利于规范养路费征收秩序。各地区必须严格按照国家规定的核定办法、程序及权限制订和调整养路费征收标准，即根据运输企业平均营运收入额的12%—15%进行测算，具体征收标准由省、自治区、直辖市交通部门提出，经同级价格、财政部门审核后报省级人民政府批准并向社会公布后执行，同时报发展改革委、财政部、交通部备案。各地要牢固树立全局观念，严禁随意降低或提高养路费征收标准。对故意降低养路费征收标准吸引外地车辆挂靠，破坏正常征收秩序的，要坚决予以制止和纠正，并严肃追究相关单位和人员的责任。对少数已经擅自降低征收标准的地区，要于2007年3月底前予以纠正。
（二）明确征收对象和减免政策。机动车（含入境的境外机动车）均要按规定缴纳养路费，其所有人是缴费义务人。未按规定缴纳养路费的车辆，不得上路行驶。交通部门所属的养路费征稽机构要严格按照规定征收养路费。对符合条件的车辆继续实施养路费减征或免征政策。对原享受减征、免征优惠，现因改革改制、实行承包经营等原因已成为以赢利为主要目的的车辆，不得减征或免征养路费。对经交通部核准的从事道路运输经营的推荐车型以及国家鼓励使用的运输车辆和三轮汽车，可适当减免养路费。各地要及时调整和完善养路费减免的具体政策，并按程序和权限报批，交通部等有关部门要加强指导和检查。
（三）实行属地征收。养路费由车辆的车籍所在地征稽机构负责征收。外国及港、澳、台地区车辆入境行驶的，其养路费由入关地征稽机构负责征收，其中有双边协议的按双边协议执行。主要在外省、自治区、直辖市施工作业或运营、留驻（以下简称调驻）并超过三个自然月的车辆，应在调驻地缴纳养路费。调驻地征稽机构要将车辆缴费情况及时通报车籍所在地征稽机构，避免重复缴费。征稽机构不得到本辖区以外的地区征收养路费。
（四）统一缴费时间。机动车自进行车籍登记之日起按规定缴纳养路费。养路费按月缴纳，也可以预缴。缴费义务人应在每月10日前缴纳当月养路费。对未按期缴纳的，除全额追缴外，还要依法收取滞纳金和罚款，滞纳金按原缴纳标准减半收取，即每逾期一日，加收应缴养路费额的千分之五。
（五）加强票据管理。养路费缴（免）费凭证是缴费行车凭证，必须随车携带。养路费缴（免）费凭证遗失或损毁的，在登报声明作废后，可向缴费地征稽机构申请办理遗失或损毁证明。对印制和使用假冒养路费票证以及采用套牌等手段逃缴养路费的，交通部门要会同财政、公安等部门进行查处。
（六）逐步完善养路费征收计量方式。要对养路费征收计量方式有关问题深入研究，提出科学、合理、公平的计量方式及核定原则，进一步完善有关制度，推进养路费征收的规范化和科学化。
三、加大征收管理力度，确保及时足额征收
（一）开展整治车辆外挂专项行动。针对当前车辆外挂日益严重的状况，交通、公安、工商、税务等有关部门要联合开展外挂车辆专项整治活动，纠正车辆外挂行为，确保车辆的车籍地、车主的户籍地和养路费缴纳地“三地”一致。各地区、各有关部门要结合当地实际，做好相关服务工作，为外挂车辆转回提供便利条件。交通部门要牵头开展车辆外挂情况调查工作，督促外挂车辆转回实际车主的户籍地登记。工商部门要加强对道路运输企业和个体业户的登记监管，取缔无证经营，对违反工商行政管理法规介绍、拉拢、吸纳车辆外挂的组织和个人要依法查处。
（二）严厉打击各种拖欠、逃缴养路费行为。任何单位和个人不得拒绝履行缴费义务，不得妨碍、阻挠交通部门依法进行的养路费征收稽查工作。对拖欠、漏缴、逃缴的养路费，交通部门要依法追缴，对恶意拖欠，数额较大，情节严重，影响恶劣的，依法移送司法机关处理。
（三）强化源头征稽。征稽机构要建立健全车辆缴费档案，通过媒体公告、信函、电话等方式，提醒或督促车主缴费。对已报废或损毁灭失的机动车，车主要及时申请注销或核销；对因被盗抢、被行政或司法扣押、发生交通事故等原因而停驶的机动车，车主要及时向征稽机构申报，从征稽机构核准的次月起停缴养路费。
四、改进征收方式，提高服务水平
（一）积极采用先进的征稽手段。要加快推广省（区、市）内联网征费和银行代征业务，方便车主就近快速缴费。要尽快开展养路费征收稽查全国联网系统的开发与应用，为加强养路费征收监管、开展跨地区行驶车辆的养路费电子稽查、方便车主查询缴费情况提供支持。征稽人员在实施稽查时，应严格按照规定进行，并尽量采用电子稽查等不停车稽查方式。
（二）营造良好的征收环境。要提高养路费征收管理工作的公开性和透明度，争取全社会的理解支持。养路费征稽机构应公开征收依据、征收标准和业务流程，公开咨询和投诉电话、通信地址及电子邮箱，自觉接受社会监督。同时，要增加缴费服务网点，积极采取上门征收、邮寄养路费票证、电子支付等便民利民措施，不断提高征收工作的服务水平。
国务院办公厅
二○○六年十二月二十二日
国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定》的通知
国家质量监督检验检疫总局
国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定》的通知
国家质量监督检验检疫总局
2002/10/01
国质检执(2002)183号
各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团质量技术监督局：
去年以来，一些地区有些违法分子仍然在食品加工过程中违禁使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块），危害人民群众生命安全及身体健康。为加强食品安全监督管理，从源头上堵住非食品原料吊白块流入食品企业，现将总局《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定》印发你们，请各地根据实际情况贯彻实施，并及时向有关吊白块生产、分装、经销、使用企业及食品生产加工企业宣传。现就有关问题通知如下：
一、要切实加强对吊白块生产、经营的监督管理
目前吊白块生产企业主要有４家，注册生产地和厂名分别是江苏省无锡市大众化工有限责任公司、安徽省淮北美园化工公司、湖南省中成化工有限公司和山东省淄博齐翔工贸有限责任公司。江苏、安徽、湖南、山东４省质量技术监督局要切实担负起监管责任，立即组织向本省吊白块生产企业宣传本规定，使企业明确责任、切实执行；要摸清生产企业产品的销售对象，于８月２０日前报总局执法督查司。执法督查司将根据生产企业产品销售对象的情况，专门通知有关地方局加强对分装、经销、使用者宣传本规定，做到无一疏漏。
自１０月１日起，各地要按照本规定要求，加强对辖区内吊白块生产、分装、经销、使用者的监督检查，重点查处吊白块包装、标识违法行为。必要时检查产量、销售及使用档案的备案情况，严厉查处把吊白块销售给食品加工企业的违法行。
二、严厉打击违法使用行为
近年来违禁在食品中使用吊白块比较严重的华东、华南、西南地区及河南、河北、山西等省，要以宣传贯彻本规定为契机，结合当地实际，组织查处行动。要抓住重点，有针对性地开展工作，不搞拉网式检查。一要重点检查辖区内既无生产、加工条件，又无证无照的非法加工、制作面粉、米粉、粉丝、腐竹等食品及白糖大包装换小包装的小企业、个体作坊；二要重点检查以往查处过的有违禁使用吊白块行为的食品加工企业，严防违法活动反弹。凡在生产、加工现场发现吊白块包装物、标识及实物的，一定要按照本规定要求严肃处理，并追查吊白块来源，向上级局报告，做到件件有交待。
三、组织开展监督检查
各地可结合当地实际情况，于１１月组织对销售米粉、粉丝、腐竹等食品是否含有吊白块开展质量监督检查。关于食品中吊白块的检测方法，各地可按推荐方法进行检测。
四、要加强沟通配合
对省内跨地区的案件，查出地要及时报告省局，由省局协调；跨省的案件，案件查出地应主动与相关地方局协调，可报总局执法督查司协调。要积极发动群众举报，发现一起，查处一起。
各地将组织宣传贯彻情况、企业执行情况及有关查处情况于２００２年１２月初报送总局执法督查司，重要情况随时报告。
附件一：禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定
为加强对次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品质量及其生产经营的监督管理，杜绝吊白块掺入食品和用于食品生产加工，保证人民群众的生命安全及身体健康，根据《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国标准化法》的有关规定及国务院关于整顿和规范市场经济秩序的有关精神，制定本规定。
一、吊白块是纺织和橡胶工业原料，食用含有吊白块的食品会对人体健康造成严重危害。各吊白块生产者、经销者、使用者一定要加强管理，严格规章制度，确保按国家有关规定生产、销售和使用吊白块产品。
二、吊白块生产者应当向当地省级质量技术监督部门登记备案。吊白块分装者、销售者和使用者应当依法经营和使用吊白块，并向当地地（市）级质量技术监督部门登记备案。
三、吊白块生产者要加强对生产、储运和出厂销售吊白块的管理，应当做到：
（一）对出厂销售吊白块产品必须以醒目方式在产品包装或其标识上标注"禁止用于生产加工食品！"的警示说明，并应符合国家有关产品标识的规定要求。
（二）建立产量档案制度，当年产量档案应至少保留３年备查。
（三）建立销售档案制度，当年销售档案应至少保留３年备查。销售档案应当真实载明购方身份，登记购方单位名称、地址、电话及购买数量、购买用途等详细资料，并由购买者签字确认。
（四）不向食品生产加工企业销售其产品。
（五）向经销者、用户宣传吊白块不得用于食品加工。
四、吊白块分装者应当按照本规定第三条（一）、（三）、（四）、（五）款要求对所分装产品负责，明示警示说明，建立销售档案备查，确保所分装产品不售给食品生产者加工者。
五、吊白块经销者在销售、仓储、运输环节应将吊白块与其他产品分类存放、管理，不得任意更改其标识、标记，确保所分装产品不售给食品生产加工者，同时应建立本规定第三条第（三）款所要求的销售档案备查制度。
六、吊白块使用者应当确保所购进产品按常规使用，并建立使用档案，登记购进数量、使用数量和使用用途，确保所购入吊白块产品不流入食品生产加工。当年使用档案应至少保留３年备查。
七、禁止生产、分装、销售无包装和包装标识不符合本规定的吊白块产品。违者依照产品质量法第五十四条规定处理。未在产品包装或其标识中标明"禁止用于生产加工食品！"警示说明的，按照不符合产品质量法第二十七条第（五）款规定处理。
八、任何食品生产、加工企业和个人不得在生产加工食品过程中使用吊白块，或以掩盖食品腐败变质和增加色度、韧性、保质期等为由向食品中添加吊白块。违反规定的，依照产品质量法第四十九条和第六十条规定处理。
九、对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者违反本规定要求致使吊白块掺入食品和用于食品生产加工的，责令改正；拒不改正或故意违反本规定要求的，依照产品质量法第五十条规定处理。
十、各级质量技术监督部门查处生产、加工、销售食品中违禁使用吊白块案件时，可以对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者按照本规定要求建立起的吊白块生产、销售、使用档案进行监督检查。对不符合本规定要求的，给予警告，责令改正。拒不改正或拒绝接受监督检查的，依照产品质量法第五十六条规定处理。
十一、本规定自２００２年１０月１日起实施。
附件二：食品中次硫酸氢钠甲醛（吊白块）的检测方法
（一）（重庆市产品质量监督检验所推荐）
取适量样品于锥形瓶中，加入１０倍量的水，混匀，向瓶中加入（１＋１）盐酸溶液（每１０ｍｌ样品溶液中加入２ｍｌ盐酸），再加４ｇ锌粒，迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸，放置１小时，观察其颜色的变化，同时作对照试验。如果醋酸铅试纸不变色，则说明样品中不含硫酸氢钠甲醛，如果醋酸铅试纸变为棕色至黑色，可能含次硫酸氢钠甲醛，应作甲醛定性实验。另取适量样品，加１００ｍｌ蒸馏水浸泡３０分钟，取１０ｍｌ滤液，加入０．５ｍｌ乙酰丙酮，２ｍｌ２０％乙酸铵溶液，混匀，在沸水浴中加热５分钟，如果溶液变为黄色，则说明样品中含有次硫酸氢钠甲醛，如果溶液未变色，则说明样品中不含次硫酸氢钠甲醛（若浸泡液本身有颜色，则采用水蒸气蒸馏法蒸馏后取馏出液测定）。 备 注：使用过程中遇到问题，请直接与重庆市产品质量监督检验所联系。
联系人：孔树全、张 春
联系电话：０２３－６７５０２７５９
传 真：０２３－６７５１６６３６
（二）（济南市质量技术监督局有害物质检测中心、山东师范大学化学系推荐）
前言
本办法在碱性条件下利用过氧化氢氧化次硫酸氢钠甲醛成甲酸根和硫酸根后，利用离子色谱法进行分析。根据甲酸根和硫酸根的保留时间进行定性检验，然后利用峰面积确定其物质的量之比约为１：１的关系，进一步确定为次硫酸氢钠甲醛，再依据标准曲线法进行比较定量分析。该法定性定量准确可靠，简化操作步骤，提高方法的可操作性，精密度高，节省时间，应用于实际样品的测定，结果满意。
１ 方法原理
添加到食品中的次硫酸氢钠甲醛在碱性条件下被过氧化氢氧化成甲酸根和硫酸根，经过滤后用离子色谱分离后测定，根据色谱峰的保留时间及其摩尔比进行定性分析，再根据峰面积利用标准曲线法进行定量分析。
２ 干扰及消除
任何与甲酸根和硫酸根离子保留时间相近的阴离子均干扰测定。高浓度的有机酸，如乙酸根，葡萄糖酸根均干扰甲酸根测定。氯离子的保留时间与甲酸根相近，浓度大时，干扰测定，若采用蒸馏法测定可消除干扰。
３ 方法的适用范围 本方法适用于如面条、粉丝、米粉、糖等食品中次硫酸氢钠甲醛的定性鉴定和定 量分析。对于Ｃｌ 含量高的样品，经过适当的方法除去Ｃｌ 后，也可以进行测定。该法同样适用于食品中甲醛和亚硫酸钠的分析。
４ 试剂
实验用水为高纯水，电导率小于５μｓ／ｃｍ并经０．４５μｍ的微孔滤膜过滤。所用试剂为优级纯或分析纯。
４．１ 淋洗液。
分别称取０．１９０８克无水碳酸钠和０．１４２８克碳酸氢钠（均在１０５℃烘干２小时，干燥器中放冷）溶解于水中，移入２０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，经０．４５μｍ的微孔滤膜过滤后，储备聚乙烯淋洗瓶中。碳酸钠的浓度为０．９０ｍｍｏｌ／ｌ，碳酸氢钠的浓度为０．８５ｍｍｏｌ／ｌ。
４．２ 硫酸根标准使用液Ⅰ（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ硫酸根）。
称取０．１４８０ｇ于１０５℃～１１０℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中稀释至刻度。
４．３ 硫酸根标准使用液Ⅱ（１ｍｌ溶液含０．０１０ｍｇ硫酸根）。
吸取１０．００ｍｌ硫酸根标准使用液Ⅰ于１００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至刻度。
４．４ 甲酸根标准使用液Ⅰ（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ甲酸根）。
称取甲酸钠ＨＣＯＯＮａ·Ｈ2 Ｏ０．２３１２克，溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，稀释至刻度。
４．５ 甲酸根标准使用液Ⅱ（１ｍｌ溶液含０．０１０ｍｇ甲酸根）。
吸取１０．００ｍｌ甲酸根标准使用液Ⅰ于１００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至刻度。
４．６ 再生液。
取１．３３ｍｌ浓硫酸于１０００ｍｌ容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释至刻度。
４．７ ４％（Ｗ／Ｖ）ＮａＯＨ溶液。
称取４克ＮａＯＨ溶于１００ｍｌ水中。
４．８ ３％（Ｖ／Ｖ）Ｈ2Ｏ2溶液。
称取１０．００ｍｌ３０％的Ｈ2Ｏ2（经ＫｍｍＯ4 法标定）于１００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度。
４．９ 氯离子标准储备液（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ氯离子）。
称０．１６４８ｇ氯化钠（１０５℃烘２小时）溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线。
５ 仪器和设备
实验室常用仪器及下述物品：
５．１ 离子色谱仪（具有分离柱，抑制器，电导检测器）；
５．２ 进样器；
５．３ 恒温磁力搅拌器；
５．４ 接点温度计。
６ 分析步骤
６．１ 样品的扦样，分样。
按《粮食、油料检验扦、分样法》（ＧＢ５４９１－１９８５）执行。
６．２ 样品的前处理。
方法一（恒温搅拌氧化法）：准确称取试样２．００克（准确至０．０１克）于５０ｍｌ容量瓶中，加入高纯水２０ｍｌ，加入４％（Ｗ／Ｖ）ＮａＯＨ溶液１．２ｍｌ，３％（Ｖ／Ｖ）Ｈ2Ｏ2溶液１．８ｍｌ，加入高纯水稀释至刻度，摇匀加入一小磁子，放入已恒温至５０℃水浴中（烧杯）搅拌４０分钟取出样品，放冷后，干过滤于一个微型干燥的烧杯中（或干燥的称量瓶体积约５ｍｌ）弃去初流液，收集约２ｍｌ，即为离子色谱分析的测定液，同时作空白实验。
方法二（蒸馏氧化法）：于５００ｍｌ蒸馏瓶中加入５ｍｌ１０％磷酸、２．０ｍｌ液体石蜡、２００ｍｌ水，一定量的样品，电热套搅拌加热，于２００ｍｌ容量瓶中加入４％（Ｗ／Ｖ）１０．０ｍｌＮａＯＨ溶液，３％（Ｖ／Ｖ）１０．０ｍｌＨ2Ｏ2溶液，１０ｍｌ水，摇匀作吸收液，球型冷凝管中通自来水冷却，收集流出液近２００ｍｌ刻度时，取下容量瓶，补充水至刻度，摇匀，放置于５０℃的恒温水浴中３０ｍｉｎ后，得离子色谱分析测定液，同时做空白实验。
６．３ 离子色谱条件。
ＡｌｌｓｅｐＡ－２Ａｎｉｏｎ阴离子交换柱。
淋洗液流速为１．２ｍｌ／ｍｉｎ，进样量为５０μｌ。
６．４ 制作标准曲线。
准确移至甲酸根标准使用液（Ⅱ）０．００，０．５０ｍｌ，１．００ｍｌ，３．００ｍｌ，５．００ｍｌ，７．００ｍｌ，１０．００ｍｌ和硫酸根标准使用液（Ⅰ）０．００，０．５０ｍｌ，１．００ｍｌ，１．５０ｍｌ，２．００ｍｌ，２．５０ｍｌ，３．００ｍｌ分别置于７个５０毫升容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。调整好色谱条件，用微量注射器（注射器前安装０．４５μ微孔滤膜过滤）进样。分别以甲酸根和硫酸根的峰面积（扣除空白）为纵坐标，甲酸根和硫酸根的浓度为横坐标，绘制甲酸根和硫酸根的标准曲线。
６．５ 样品测定。
按绘制标准曲线相同的色谱条件，用微量注射器吸取６．２的测定液进样。
７ 分析结果的表示
７．１ 定性分析。
根据样品中甲酸根和硫酸根的色谱峰的保留时间与相同条件下测得标准溶液的离子色谱图进行比较，保留时间一致，即初步确定样品中存在次硫酸氢钠甲醛。再根据两个峰的峰面积确定物质的量之比是否符合或接近１：１的关系，进一步确定次硫酸氢钠甲醛的有无。若只进行定性鉴定，可以取两份浓度相同的样品，一份不加次硫酸氢钠甲醛，而另一份加入次硫酸氢钠甲醛，比较两个样品的离子色谱图，峰高或峰面积增加的那两个色谱峰即证明有次硫酸氢钠甲醛。
７．２ 定量分析。
根据样品中甲酸根的峰面积（扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值）从标准曲线上获得甲酸根的浓度，然后再按下式（１）换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。
试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按（１）进行计算： Ｘ＝（Ｃ×Ｖ×３．４２４）／Ｗ （１）
式中Ｘ为硫酸氢钠甲醛的含量（ｍｇ／ｋｇ），Ｃ为样品中所含甲酸根的浓度（μｇ／ｍｌ），３．４２４为甲酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数，Ｗ为试样的质量（ｇ），Ｖ为样品溶液的总体积（ｍｌ）。
根据样品中硫酸根的峰面积（扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值）从标准曲线上获得硫酸根的浓度，然后再按下式（２）换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。
试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按（２）进行计算： Ｘ＝（Ｃ×Ｖ×１．６０４）／Ｗ （２）
式中Ｘ为硫酸氢钠甲醛的含量（ｍｇ／ｋｇ），Ｃ为样品中所含硫酸根的浓度（μｇ／ｍｌ），１．６０４为硫酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数，Ｗ为试样的质量（ｇ），Ｖ为样品溶液的总体积（ｍｌ）。
取平行双样测定结果的算式平均值，用三位有效数字表示分析结果。平行测定值的相对偏差不得大于１０％。
８ 注意事项
８．１ 样品溶液经Φ２５ｍｍ、０．４５μｍ微孔滤膜过滤，用以除去样品中的颗粒物，以防玷污柱子；
８．２ 淋洗液经Φ１５０ｍｍ、０．４５μｍ微孔滤膜过滤，滤瓶为２０００ｍｌ；
８．３ 整个系统不要进气泡，否则会影响分离效果；
８．４ 样品溶液与标准溶液在相同色谱条件下进行测定； － ＋ －
８．５ 对于Ｃｌ 含量高的食品，可以先用Ａｇ 交换柱除Ｃｌ 后，按实验
方法进行测定或按蒸馏法测定，对于难以过滤的样品也可以用蒸馏法测定；
８．６ 视样品中次硫酸氢钠甲醛的含量的高低可适当改变取样量；
８．７ 视样品酸碱度的不同，可适量增加或减少氢氧化钠的用量，保证ｐＨ值不少于１２；
８．８ 当样品离子色谱图由于甲酸根分离不好时，影响按公式（１）进行定量分析，而硫酸根的峰分离好时，可按公式（２）进行定量分析。
本办法目前存在的问题
１．由于受实验室离子色谱仪器的限制使与甲酸根色谱峰位置相近的峰分离不好，干扰测定。如果有一台带有梯度淋洗的离子色谱仪器或一根适宜的色谱柱，使它们之间互相分开，将会使分析结果的准确度更加可靠。
２．对于难于过滤的样品，目前正在研究设法解决这一问题，以减少分析的时间。 备 注：使用过程中遇到问题，请直接与济南市质量技术监督局有害物质检测
中心、山东师范大学化学系联系。
联系人：江崇球、徐 勇
联系电话：０５３１－６６１４４８６、６６１４７６８
１３７０５４０６６３６
传 真：０５３１－６９１９０８２
（三）（北京市海淀区产品质量监督检验所推荐）
１．原理
样品经酸化后，次硫酸氢钠甲醛中的甲酸被释放出来，经水蒸气蒸馏，收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质，与标准系列比较定量。
２．试剂
没有特殊标明，试剂均为分析纯，水均为蒸馏水。
（１）磷酸溶液：吸取１０ｍｌ磷酸（８５％），加蒸馏水至１００ｍｌ。
（２）硅油。
（３）淀粉溶液：称取１ｇ可溶性淀粉用少量水调成糊状，缓缓倒入１００ｍｌ沸水，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
（４）乙酰丙酮溶液：在１００ｍｌ蒸馏水中加入醋酸铵２５ｇ，冰醋酸３ｍｌ和乙酰丙酮０．４０ｍｌ，振摇促溶，储备于棕色瓶中，此液可保存１个月。
（５）碘溶液：Ｃ（１／２Ｉ2 ）＝０．１ｍｏｌ／ｌ。
（６）硫代硫酸钠标准滴定溶液：Ｃ（Ｎａ2Ｓ2Ｏ3 ）＝０．１０００ｍｏｌ／ｌ。
（７）氢氧化钾溶液：Ｃ（ＫＯＨ）＝１ｍｏｌ／ｌ。
（８）１０％硫酸溶液：取９０ｍｌ蒸馏水，缓缓加入１０ｍｌＨ2ＳＯ4（浓）。
（９）甲醛标准储备液：取甲醛１ｇ放入盛有５ｍｌ蒸馏水的１００ｍｌ容量瓶中精密称量后，加水至刻度，从该溶液中吸取１０．０ｍｌ放入碘量瓶中，加０．１ｍｏｌ／ｌ碘溶液５０．０ｍｌ，１ｍｏｌ／ｌＫＯＨ溶液２０ｍｌ，在室温放置１５分钟后，加Ｈ2ＳＯ4１０％溶液１５ｍｌ，用０．１０００ｍｏｌ／ｌＮａ2Ｓ2Ｏ3 标准滴定溶液滴定，滴定至溶液为淡黄色时，加入１ｍｌ淀粉溶液，继续滴定至无色，同时取１０．０ｍｌ蒸馏水进行空白试验。
计算：
Ｘ＝（Ｖ0－Ｖ1）×Ｃ×１５×１０００／（１０×１０００）
Ｘ-甲醛标准储备液的浓度，ｍｇ／ｍｌ；
Ｖ0 -滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ｍｌ；
Ｖ1 -滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ｍｌ；
Ｃ-标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；
１５-甲醛（１／２ＨＣＨＯ）的摩尔质量，ｇ／ｍｏｌ；
１０-滴定时吸取甲醛标准储备液的体积，ｍｌ。
（１０）甲醛标准使用液：将标定后的甲醛标准储备液用蒸馏水稀释至５μｇ／ｍｌ。
３．仪器
（１）分光光度计；
（２）水蒸气蒸馏装置。
４．操作方法
（１）样品处理：准确称取５ｇ～１０ｇ样品（根据样品中含有两次硫酸氢钠甲醛的量而定）置于５００ｍｌ蒸馏瓶中，加入蒸馏水２０ｍｌ（与样品混匀），硅油２滴～３滴和磷酸溶液１０ｍｌ，立即连通水蒸气蒸馏装置，进行蒸馏，冷凝管下口应插入盛有约２０ｍｌ蒸馏水并且置于冰水浴中的２５０ｍｌ容量瓶中，待蒸馏液约２５０ｍｌ时取出，放至室温后，加水至刻度，混匀，另作空白蒸馏。
（２）测定：根据样品中次硫酸氢钠甲醛的含量，准确吸取样品蒸馏液２ｍｌ～１０ｍｌ于２５ｍｌ带刻度的具塞比色管中，补充蒸馏水至１０ｍｌ。另取甲醛标准使用液０、０．５０ｍｌ、１．００ｍｌ、３．００ｍｌ、５．００ｍｌ、７．００ｍｌ、１０．０ｍｌ（相当于０．００、２．５０μｇ、５．００μｇ、１５．００μｇ、２５．００μｇ、３５．００μｇ、５０．００μｇ甲醛）分别置于２５ｍｌ带刻度具有塞比色管中，补充蒸馏水至１０ｍｌ。
在样品及标准系列管中分别加入乙酰丙酮溶液１ｍｌ，摇匀，置沸水浴中３分钟，用１ｃｍ比色杯以零管溶液调节零点，于波长４３５ｎｍ处测吸光度，绘制标准曲线，并记录样品吸光度值，扣除空白液吸光度值，查标准曲线计算结果。
５．计算
Ｘ＝（Ａ×１０００×Ｖ2 ）／（ｍ×Ｖ1 ×１０００×１０００）
Ｘ-样品中游离甲醛的含量，ｇ／ｋｇ；
Ａ-测定用样品液中甲醛的质量，μｇ；
ｍ-样品质量，ｇ；
Ｖ1 -测定用样品溶液体积，ｍｌ；
Ｖ2 -蒸馏液总体积，ｍｌ。
６．说明
（１）水蒸气蒸馏过程中，回收瓶底部要稍稍加热，促使样品酸化过程中反应完全。
（２）平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。
（３）方法最小检出量为２ｍｇ／ｋｇ（以游离甲醛计）。
（４）该试验结果以游离甲醛计，若以次硫酸氢钠甲醛计，可乘以系数值５．１３３。
（５）部分产品原材料中可能含有醛糖类物质，经酸化处理后测出含有甲醛，但浓度很低（＜２０ｍｇ／ｋｇ＝，所以，当测试值＞２０ｍｇ／ｋｇ时，才考虑样品中是否加入吊白块。
备 注：使用过程中遇到问题，请直接与北京市海淀区产品质量监督检验所联系。
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